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高纯晶体六氟磷酸锂

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高纯晶体六氟磷酸锂

作者:
来源:
多氟多化工股份有限公司
日期:
2018/01/08 01:41
浏览量

一、成果简介

 

六氟磷酸锂,分子式LiPF6,是锂离子电池和锂聚合物电池的一种重要原材料。六氟磷酸锂分为液态和晶体两种,用于电动汽车等高端锂离子电池电解质均为晶体六氟磷酸锂。作为锂离子电池电解质和新材料,六氟磷酸锂具有突出的离子电导率、氧化稳定性等优点,其品质与锂离子电池充放电性能、使用寿命、安全性有密切关系。

 

多氟多化工股份有限公司通过不断的技术创新、攻坚克难,率先在2010年将晶体六氟磷酸锂产业化,使我国成为全球第二个生产六氟磷酸锂的国家。采用以无水氟化氢、五氯化磷、工业碳酸锂为原料制备晶体六氟磷酸锂技术,主要围绕原料纯化、工艺控制参数优化、设备结构优化几个方面,达到降低水分、游离酸、不溶物、金属离子等杂质含量的效果,提高产品质量。

 

2015年,该技术被工信部和中国石油联合会鉴定为科技进步一等奖,生产工艺属国际首创,产品技术指标达到国际领先水平。

 

截止2016年底,共申报相关专利41项,授权专利29项,其中授权发明专利19项;在核心期刊发表相关论文14篇;修订了GB/T 19282-2014《六氟磷酸锂产品分析方法》标准和HG/T 4066-2015《六氟磷酸锂》产品标准。

 

二、成果创新点及解决的难点问题

 

1)解决的难点问题

 

六氟磷酸锂是锂离子电池不可或缺的核心原材料,锂离子电池对六氟磷酸锂的产品纯度、痕量杂质、形态等指标要求很高,并非常注重产品的一致性和稳定性。

 

六氟磷酸锂遇水极易分解,热稳定性差,分解温度低。生产过程涉及高纯、低温、真空、高压、耐腐、无水无尘等苛刻工况条件,设备要求高,工艺难度极大,同时所需高品质原料无法保障。多年来,技术一直被国外少数几家企业封锁,形成垄断格局。

 

上述原因造成高品质、低成本、大规模晶体六氟磷酸锂制造技术难以得到有效突破,国产化困难重重。

 

为了突破技术封锁、打破市场垄断,公司从2006年开始立项,历经多年攻关,攻克业内多项关键技术难题,实现了晶体六氟磷酸锂制备技术的全面突破,其独特的技术工艺使产品原料利用率提高了20%至30%,所得晶体结构完整,解决了现有工艺路线原料利用率低、产品杂质含量较高、副产废酸污染严重等缺点。

 

2)成果创新点

 

①对产品原料进行提纯,有效降低原材料无水氟化氢、工业碳酸锂痕量杂质含量,保证了产品品质,降低了生产成本。

 

②进行生产设备优化设计,减少外界杂质的带入和反应系统机械磨损,避免金属离子杂质污染,保证生产稳定性、安全性和产品质量。

 

③优化工艺技术,提高原料的利用率和转化率,降低了产品中水分、氟硅酸根、硫酸根、砷、铁、钾等离子含量,保证了产品纯度。

 

④利用生产过程中的含锂废渣,开发了含锂无水氟化铝新产品,并将含氟盐酸废液用于冰晶石生产,不仅使废弃物得到梯级高效利用,而且降低了晶体六氟磷酸锂制造成本。

 

三、国际水平对比分析

 

1)国内外现有技术对比分析

 

目前国内六氟磷酸锂的生产技术趋于成熟,但大规模生产的厂家并不多。国外锂离子电池晶体六氟磷酸锂电解质的生产主要集中在日本、韩国,工艺技术比较先进。

 

其中,关东电工化学(主要用于宇部),stella(主要用于ECOPRO的),森田化学(主要用于三菱)。自1972年有人合成六氟磷酸锂至今,主要制备方法有气固反应法、有机溶剂法、离子交换法和氟化氢溶剂法等4种。

 

气固反应法:操作较为简单,但制备均一多孔的LiF难度大,特别是对于工业规模化的生产难度大。有机溶剂法:聚合、分解,导致很难获得高纯度的产品。离子交换法:其使用的醇基锂或氨等同样会和有机溶剂发生类似有机溶剂法中存在的问题,且成本高。

 

目前,晶体六氟磷酸锂工业化生产大部分都采用氟化氢溶剂法,但该工艺原料利用率较低,并且副产杂质含量高的废盐酸,给环境带来很大的污染。

 

多氟多化工股份有限公司采用“双釜法”合成工艺,相比于国内外采用的“单釜法”提高了中间产物五氟化磷的利用率,原料利用率提高30%左右,成本降低20%左右,实现了“零排放”;采用真空过滤干燥一体化的独特工艺,与国内外其它同类技术的过滤和烘干为两个工段相比,缩短了工艺流程,提高生产效率10%,有效地避免了外部环境对产品质量的影响,提高了产品质量,间接地降低了生产成本;优化了生产装置,新型装置运行更加稳定,减轻工人劳动强度,安全性极大提高,同时也减少了引入杂质的环节,进一步提高了产品质量,保证了产品质量的一致性和稳定性。

 

多氟多化工股份有限公司是通过并按照汽车行业标准TS16949运行的企业,拥有完善的品质管控和成本控制体系,是产品质量指标最好的企业,质量指标对比如下:

 

产品质量指标表

 

序号

检测项目

计量单位

行业标准

HG/T4066-2008

我公司

检测指标

国际最好

产品指标

1

主含量

%

99.90

99.98

99.98

2

DMC不溶物

mg/kg

1000

125

156

3

水份

mg/kg

20

1.06

5.07

4

游离酸(HF

mg/kg

150

49

60

5

Na

mg/kg

10

0.13

0.13

6

K

mg/kg

1

0.03

0.03

7

Ca

mg/kg

-

0.18

0.20

8

Mg

mg/kg

-

0.01

0.01

9

Fe

mg/kg

10

0.56

0.58

10

Ni

mg/kg

-

0.18

0.18

11

Cr

mg/kg

-

0.15

0.19

12

Cu

mg/kg

-

0.01

0.03

13

Pb

mg/kg

-

ND

ND

14

SO42-

mg/kg

10

1.15

1.61

15

Cl-

mg/kg

5

0.30

1.48

 

 

从对比情况来看,多氟多六氟磷酸锂主要指标优于行业标准及国际最好产品指标。

 

四、成果应用情况

 

六氟磷酸锂主要客户有日本中央玻璃、宇部公司,韩国soulbrain、Panax公司,国内有比亚迪、杉杉股份等公司。目前国内市场份额为35%,全球市场份额为20%,成为全球最主要的晶体六氟磷酸锂供应商。

 

产品在比亚迪实业有限公司、东莞市杉杉电池材料有限公司、北京化学试剂研究所等单位使用,均表示多氟多化工股份有限公司六氟磷酸锂产品纯度高、质量稳定,可完全替代进口产品。

 

五、成果的产能建设情况

 

多氟多公司在2010年已实现产业化,建成年产200吨晶体六氟磷酸锂生产装置,2013年建成年产2000吨晶体六氟磷酸锂生产装置,合计形成2200吨/年生产规模,2015~2016年间,再进行扩产,截止2016年底,已实现3200吨/年的生产能力。

 

六、社会及经济效益分析

 

1)社会效益

 

①打破国外垄断,替代进口,实现中国制造。

六氟磷酸锂作为锂离子电池的核心材料,长期被国外技术封锁和市场垄断。多氟多化工股份有限公司独创的六氟磷酸锂生产技术,解决了六氟磷酸锂难以突破的技术瓶颈并实现了国产化,提高了制备技术水平和自给保障能力,促进了我国制造业创新发展和质量提升,为推进制造强国建设贡献力量。

 

②对我国化工新材料走精细化、高端化发展之路有着积极的示范作用。

新材料是现代工业的基石,先进制造业和高新技术产业都离不开新材料。六氟磷酸锂作为新能源与节能、新能源汽车等战略新兴产业相关联的关键材料,其技术突破和推广应用,彰显了我国在高端化学品领域研发和产业化实力,对促进制造业转型升级有着十分重要的推动作用。

 

③保障我国锂离子电池产业健康发展。

对锂离子电池核心材料六氟磷酸锂技术瓶颈的突破,实现工业化生产,改变了受制于国外的现状,降低了锂离子电池的生产成本,对锂离子电池创新发展提供支撑,推动了我国锂离子电池产业健康持续发展。

 

2)经济效益:近三年以来,六氟磷酸锂销售收入达136020.19万元,实现税收17898.60万元。

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